СибНеоТэк
Специальные материалы
RU
Сверхчистая  МБ
Сертификация : О тестировании, некоторые сертификаты
О  ТЕСТИРОВАНИИ
Материал проверялся в различных ведущих лабораториях России, США и Китая. В общей сложности, мы провели более 50 химических анализов, как выборочно, так и для проверки этапов технологии.
Не все методы, оборудование и квалификация позволяют измерять химическую чистоту меди одинаково. Особенно это касается чистоты 5N и выше по элементам из ГОСТ 859 и ASTM B170. Некоторые методы и лаборатории не могут измерить некоторые элементы или некоторые проверить точно, как они есть. Анализ Нашей Меди нуждается в методах соответствующим этому уровню чистоты, в очень хорошей подготовке оборудования, в очень качественных и сверхчистых материалах (химические вещества, резаки и другие инструменты работы) для подготовки образца для анализа и самого высокого уровня квалификации.

Тестирование проводилось методами:
 
  • Масс-спектрометрия с тлеющим разрядом (GDMS)
  • Масс-спектрометрия с искровым источником (SSMS)
  • Масс-спектрометрия с лазерным источником ионов (LMS)
  • Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ICP-MS)
  • Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ICP-AES).


Наша технология позволяет управлять технологическим процессом и предсказывать химический состав с высокой точностью. Более того, основываясь на результате LMS нашего продукта (данный базовый метод имеет хорошие, но недостаточные пределы обнаружения для нашего качества), мы можем сказать каким должен быть результат другим более чувствительным методом и оборудованием при квалифицированном измерении. Если пределы обнаружения метода позволяют измерять нужный уровень и результат неприемлемо расходится с ожидаемым, мы можем утверждать и уверены, что измерение неверно, что подтверждалось и не является автоматически справедливым для другого продукта. Даже ведущие национальные лаборатории недостаточно точно могут измерять наше качество: требуются специальные возможности и подготовка.

Подтверждением качества нашего продукта являются физические характеристики, независимые от методов химического анализа. Смотрите раздел "Характеристики".

Комментарии по методам анализа

Методами LMS, МS и AES (Институт Неорганической Химии Сибирского Отделения РАН) всегда, за некоторым исключением по Fe и Ag, все примеси определяются пределами измерения методов и оборудования, в том числе ВСЕ металлы и металлоиды не входящие в ГОСТ 859-2001 (пределы измерения <0,001 - <0,2 ppm в зависимости от элемента и метода).

Методы GDMS и SSMS имеют более глубокие пределы измерения по многим примесям из ГОСТ и ASTM, но всеравно недостаточные для измерения нашего качества. Методы не могут измерять кислород, имеют сложности с измерением серы, а также и с точностью измерения иногда некоторых других примесей по отношению к тому, как они есть на самом деле. Некоторые элементы сложно измерять точно методом GDMS, по крайней мере в его стандартном исполнении. Они корректнее тестируются методом SSMS, но он тоже имеет свою специфику.

Кислород определен "не более 2 ppm" как Предел измерения  LМS (колебания пределов <1-<3 ppm) - единственный метод из тестируемых, способный к измерению кислорода. Содержание кислорода может быть и сейчас < 0,1 ppm и менее, или это может быть произведено - технология позволяет достигать этого, необходимо оборудование способное к такому измерению.
ПРИМЕР  ТЕСТИРОВАНИЯ

образец качества ЭКСТРА
Мы проверили образец близкий к медиане  произведенного продукта качества EXTRA и получили результат Сертификат Т10-28. Метод тестирования - метод GDMS. Место тестирования - Китай, Национальный Центр Анализа и Тестирования Цветных металлов и Материалов для электроники. Ранее образец проверялся методом LMS.

Результат хороший, но некоторые элементы измерены не так хорошо, как они есть на самом деле. Лаборатория трижды по нашей просьбе проводила тестирование: дважды исправляла ошибки/неточности которые мы указывали, но мы обратили их внимание только на самые большие отклонения от ожидаемого и возможные их причины. Все, что было перепроверенно стало соответствовать ожидаемому. Все перепроверить не удалось, но они уже не влияли существенно на общий результат, а представляли интерес для калибровки лабораторий и методов.

На просьбу прокомментировать...Лаборатория не знает почему так ошибались...мы предполагаем... Некоторые элементы сложно измерять точно методом GDMS, по крайней мере в его стандартном исполнении. На этой глубине пределов измерения они корректней тестируются методом SSMS, но он тоже имеет свою специфику.

Ниже в таблице также видно, что для разных стандартов и технических условий, в зависимости от списка контролируемых примесей, определяется различное "число химической чистоты". Спецификация Acrotec Ltd  иногда используется как «Cu металлическая основа, OF». Сама чистота меди не меняется.
   CERTIFICATE # T10-28, GDMS
Standard or TC
Cu > :
Cu+O > :
Cu+O+S > :
GOST 859-2001   (Rissia)
99.99976% *
99.99996%
99.99997%
ASTM B170  (USA)
99.99975% *
99.99995%
99.99996%
Metals (All)
99.99994%
-----
Metals+metalloids (All)
99.99990%
-----
According to Umicore Ltd :
P, Mn, Fe, Ni, Zn, As, Ag, Cd, Pb, Sn, Sb, Bi +  O, S
99.99976%*
99.99996%

99.99997% *
According to Acrotec Ltd :
Al, Si, S, Fe, Ni, As, Se,Ag, Sb, Pb

99.99992% *
According to :
Mg, Al, Ti, Fe, Ni, Zn, Mo, Cd, Sb

99.99999% *
* Limits of detection are subtracted from 100 %  as quantity of impurities. O is as  <  2 ppm: LMS. Oxygen can be less.
* Purity is according to  these (Umicore, Acrotec etc) specifications. The Acrotec specification is sometimes used as " Cu metels basis, OF"
 
НЕКОТОРЫЕ  ПРИМЕРЫ

по методам анализа
Сертификат № 3, № 8: Лазерная масс-спектрометрия (LMS).
Данный базовый метод имеет хорошие, но недостаточные пределы обнаружения для нашего качества, но позволяет измерять кислород хотя бы на уровне "не более 2 ppm". Все элементы таблицы Менделеева, за некоторым исключением по Fe и Ag, всегда данным методом не обнаруживаются

Сертификат № Т6-7, № Т7-17: Лазерная масс-спектрометрия (LMS), Атомно-эмиссионная спектрометрия (AES).
Элементы P и Zn не обнаруживаются атомно-эмиссионным спектральным методом с более лучшим пределами <0.1 ppm.


Сертификат № Т10-28: Масс-спектрометрия с тлеющим разрядом (GDMS).
Более лучшие пределы измерения. Не измеряется кислород.
  Показатели хорошие, но не достаточно хорошо измеряются  Al, Si, As, Se, Sn, Sb, Tе, что типично для метода в стандартном исполнении. В описании предлагаемого качества это учитывается. Например, LMS для Si всегда < 0.1 ppm  или < 0.2 ppm как Пределы обнаружения.  Метод SSMS для этих элементов как правило < 0.02 ppm.
Сертификат # 3 , # 8
Метод  LMS
Сертификат # Т6-7, # Т7-17
Методами  LMS, AES

   
Сертификат # Т10-28
Метод  GDMS
   
Site is under
development