ВВЕДЕНИЕ
Не все методы, оборудование и квалификация позволяют измерять химический состав меди одинаково. Особенно это касается чистоты меди 5N и выше по примесям из ГОСТ 859 и ASTM B170.
ЕЩЕ РАЗ О МЕТОДАХ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Метод анализа – способ получения информации о химическом составе вещества на основе использования тех или иных химических и физических процессов и законов.
Методика анализа - последовательность из подготовительных мероприятий, измерения и интерпретации результатов с помощью соответствующих расходных материалов, инструментов и оборудования, основанная на конкретном физико-химическом способе для получения регламентированных характеристик результатов анализа.
Другими словами:
Метод анализа - некоторый физико-химичесский способ анализа химического состава, основанный на соответствующих физических и химических законах
Методика анализа - подробное описание всех этапов анализа с использованием выбранного метода анализа: какие, как и какого качества использовать расходные материалы, инструменты работы, оборудование при подготовке образца и проведения анализа для достижения регламентированных характеристик.
Говоря о том или ином методе анализа, всегда надо иметь ввиду и методику этого анализа, и для какого результата она разработана. Один и тот же метод анализа может дать сильно отличающиеся результаты анализа из-за различного уровня оборудования и качества расходных материалов, а также из-за квалификации исполнительного персонала. Некоторые методы анализа не могут в принципе определять некоторые примеси корректно или совсем, в виду заложенных в них химических и физических процессов и законов. Метод анализа должен соответствовать уровню химической чистоты проверяемого образца и списку измеряемых примесей. Чтобы проверить очень чистые образцы по некоторому списку элементов, часто необходима комбинация методов анализа.
Основные регламентированные качественные и количественные характеристики методов химического анализа:
Пределы Обнаружения - минимальные количественные значения измеряемых примесей, по которым могут быть определены с заданной вероятностью присутствие или отсутствие примеси в образце.
Пределы Определения - минимальные количественные значения измеряемых примесей, которые могут быть определены с погрешностью не превышающей заданную.
Повторяемость - близость измерений одного и того же образца тем же методом в тех же условиях (та же аналитическая лаборатория, то же оборудование, те же аналитики, в пределах короткого промежутка времени).
Воспроизводимость - близость измерений одного и того же образца тем же методом, но в различных условиях (различные аналитические лаборатории, различное оборудование, различные аналитики, различное время).
Пределы Обнаружения - минимальные количественные значения измеряемых примесей, по которым могут быть определены с заданной вероятностью присутствие или отсутствие примеси в образце.
Пределы Определения - минимальные количественные значения измеряемых примесей, которые могут быть определены с погрешностью не превышающей заданную.
Повторяемость - близость измерений одного и того же образца тем же методом в тех же условиях (та же аналитическая лаборатория, то же оборудование, те же аналитики, в пределах короткого промежутка времени).
Воспроизводимость - близость измерений одного и того же образца тем же методом, но в различных условиях (различные аналитические лаборатории, различное оборудование, различные аналитики, различное время).
Для каждого метода конкретной методикой регламентируются минимальные значения примесей до которых можно достоверно измерить, приемлемая повторяемость и воспроизводимость измерений. Требуется определенная квалификация персонала для соблюдения параметров методики конкретного метода.
ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Для классической меди чистотой 99,5-99,99% существующие методы анализа и соответствующие им методики анализа вполне приемлемо измеряют химической чистоту. Отличие результатов разных методов анализа, даже одного и того же метода, но при некотором отличии методик, находится в приемлемых рамках для определения химической чистоты классической меди 99,5 - 99,99% согласно общепринятых стандартам ГОСТ 859 / ASTM B170. Получаемые результаты химической чистоты приемлемо соответствуют основным характеристикам меди. Характеристики от возможных максимальных значений очень невысоки и отличие результатов анализа не по всем, но по большинству примесей в несколько и даже в десятки ppm почти не оказывает влияния.
Для чистоты 5N и выше, согласно примесям по ГОСТ 859 / ASTM B170, и тем более по всей таблице из 74 элементов, которы часто фигурируют в бланках лабораторий, уже возникают трудности. Методы анализа и соответствующие им методики для конкретных примесей имеют свои достижимые значения пределов измерений, определенные заложенным в них физико-химическим процессом и методикой. Они могут быть не рассчитаны на такие измерения, но может быть и «утерян контроль над соблюдением методики», то есть над качеством расходных материалов и т. п.
Для чистоты 5N и выше, согласно примесям по ГОСТ 859 / ASTM B170, и тем более по всей таблице из 74 элементов, которы часто фигурируют в бланках лабораторий, уже возникают трудности. Методы анализа и соответствующие им методики для конкретных примесей имеют свои достижимые значения пределов измерений, определенные заложенным в них физико-химическим процессом и методикой. Они могут быть не рассчитаны на такие измерения, но может быть и «утерян контроль над соблюдением методики», то есть над качеством расходных материалов и т. п.
Материал проверялся в различных ведущих лабораториях России, США и Китая. Не все методы, оборудование и квалификация позволяют измерять химическую чистоту меди одинаково. Особенно это касается чистоты 5N и выше по химическим элементам из ГОСТ 859 и ASTM B170. Некоторые методы и лаборатории не могут измерять некоторые элементы или некоторые проверить точно, как они есть.
В общей сложности, мы провели более 50 химических анализов, как выборочно, так и для проверки этапов технологии. Анализ Нашей Меди нуждается в методах соответствующим этому уровню чистоты, в очень хорошей подготовке оборудования, в очень качественных и сверхчистых материалах (химические вещества и инструменты работы) для подготовки образца для анализа и самого высокого уровня квалификации.
В общей сложности, мы провели более 50 химических анализов, как выборочно, так и для проверки этапов технологии. Анализ Нашей Меди нуждается в методах соответствующим этому уровню чистоты, в очень хорошей подготовке оборудования, в очень качественных и сверхчистых материалах (химические вещества и инструменты работы) для подготовки образца для анализа и самого высокого уровня квалификации.
Тестирование проводилось методами :
Масс-спектрометрия с тлеющим разрядом (GDMS)
Масс-спектрометрия с искровым источником (SSMS)
Масс-спектрометрия с лазерным источником ионов (LMS)
Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ICP-MS)
Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ICP-AES)
Из использованных методов кислород измеряет только метод LMS.
КОММЕНТАРИИ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА
LMS, AES и МS
Основными методами при отработке и технологического процесса являлись методы LMS, AES и МS в Аналитической лаборатории Института Неорганической Химии Сибирского Отделения РАН.
Всегда, за некоторым исключением по Fe и Ag, все примеси определяются пределами измерения методов, в том числе, все примеси не входящие в ГОСТ 859 и ASTM B170.
Пределы измерения:
Основными методами при отработке и технологического процесса являлись методы LMS, AES и МS в Аналитической лаборатории Института Неорганической Химии Сибирского Отделения РАН.
Всегда, за некоторым исключением по Fe и Ag, все примеси определяются пределами измерения методов, в том числе, все примеси не входящие в ГОСТ 859 и ASTM B170.
Пределы измерения:
- O и S - « < 1 - < 3 » ppm » методом LMS.
- Остальные элементы - « < 0,0002 - < 0,2 ppm » в зависимости от метода анализа и химического элемента.
Кислород и сера определены "не более 2 ppm" как Предел измерения методом LМS. Содержание кислорода может быть и в диапазоне « < 0,1 - < 0,5 ppm » и менее. Технология позволяет достигать этого, необходимо оборудование способное к такому измерению. Содержание серы согласно нашей технологии должно быть еще менее.
GDMS и SSMS
Методы GDMS и SSMS имеют более глубокие пределы измерения по многим примесям из ГОСТ 859 и ASTM B170, а также и по многим всем другим. Но методы в стандартном исполнении также недостаточны для измерения нашего качества.
Методы также не могут измерять кислород, имеют сложности с измерением серы, а также и с точностью измерения и некоторых других примесей по отношению к тому, как они есть на самом деле.
НЕКОТОРЫЕ ПРИМЕРЫ С НАШИМ ПРОДУКТОМ. НЕ ЯВЛЯЕТСЯ АВТОМАТИЧЕСКИ СПРАВЕДЛИВЫМ ДЛЯ КАКОЙ-ЛИБО ДРУГОЙ МЕДИ.
O и S
LMS (Новосибирск, Россия)
O и S измеряются методом LMS пределами измерения { < 1 ppm, < 2 ppm, < 3 ppm } независимо от предлагаемого качества и даже для одного и того же образца. Измерять глубже и улучшить повторяемость не позволяет качество расходной пленки (расходный материал) и чувствительность прибора (отсутствие двойной фокусировки). По всем признакам кислород < 1 ppm, возможно, в диапазоне 0,01-0,5 ppm, точно пока сказать не можем и «пока пишем только < 2 ppm».
SSMS (Москва, Россия) и GDMS (Китай, США)
Методами SSMS и GDMS сера уже измеряется на уровне 0,1 - 0,3 ppm, но её дложно быть ещё меньше. В стандартном исполнении методы не могут измерять ниже 0,х ppm и для такого уровня имеют плохую повторяемость и воспроизводимость. Для этих методов необходим контроль качества расходных материалов и соответствующего класса измерительное оборудование.
Кислород корректно не измерятется из-за лежащего в основе физического процесса и методики: процесс измерения происходит в среде балластного газа.
Fe и Ag
Единственные примеси, измерение которых методом LMS встречается с конкретными значениями в диапазоне Fe: 0,2 - 1 ppm Ag: 0,2 - 5 ppm. Значительная часть - только пределы измерения LMS={ < 0,1 ppm }.
SSMS (Москва, Россия) и GDMS (США, Китай)
LMS (Новосибирск, Россия)
O и S измеряются методом LMS пределами измерения { < 1 ppm, < 2 ppm, < 3 ppm } независимо от предлагаемого качества и даже для одного и того же образца. Измерять глубже и улучшить повторяемость не позволяет качество расходной пленки (расходный материал) и чувствительность прибора (отсутствие двойной фокусировки). По всем признакам кислород < 1 ppm, возможно, в диапазоне 0,01-0,5 ppm, точно пока сказать не можем и «пока пишем только < 2 ppm».
SSMS (Москва, Россия) и GDMS (Китай, США)
Методами SSMS и GDMS сера уже измеряется на уровне 0,1 - 0,3 ppm, но её дложно быть ещё меньше. В стандартном исполнении методы не могут измерять ниже 0,х ppm и для такого уровня имеют плохую повторяемость и воспроизводимость. Для этих методов необходим контроль качества расходных материалов и соответствующего класса измерительное оборудование.
Кислород корректно не измерятется из-за лежащего в основе физического процесса и методики: процесс измерения происходит в среде балластного газа.
Fe и Ag
Единственные примеси, измерение которых методом LMS встречается с конкретными значениями в диапазоне Fe: 0,2 - 1 ppm Ag: 0,2 - 5 ppm. Значительная часть - только пределы измерения LMS={ < 0,1 ppm }.
SSMS (Москва, Россия) и GDMS (США, Китай)
- SSMS в диапазоне конкретных значений хорошее совпадение с методом LMS. Образцы с пределом метода LMS методом SSMS не измерялись.
- GDMS (США) в диапазоне конкретных значений хорошее совпадение с методом LMS по Fe, нестабильность по Ag. Образцы с пределом измерения методом LMS не измерялись.
- GDMS (Китай) в диапазоне конкретных значений хорошее совпадение с методом LMS по Ag: LMS 0,2 ppm и GDMS 0,13 ppm. Не с первого раза, измерения серебра нестабильно, потребовалась перепроверка. Измерение Fe проводилось для «среднего образца» с пределом измерения Limit LMS={ < 0,3 ppm }: произошло некоторое ухудшение предела измерения с Limit LMS={ < 0,1 ppm } из-за качества расходной пленки. Результат GDMS = 0,017 ppm. Возможно меньше, но для среднего образца «пока устраивает». Ниже есть сертификат Т10-28.
Са
LMS, AES и MS (Новосибирск, Россия)
LMS, AES и MS (Новосибирск, Россия)
- Всегда только пределы измерения LMS и AES: Limit LMS={ < 0,1 ppm }, Limit AES={ < 0,08 ppm } независимо от качества.
- Некоторые образцы при специальной подготовке метод MS «не видит вообще никаких следов/сигналов о наличия Са даже на уровне 0,0006 ppm...». Насколько еще менее даже пока не знаем: для MS мы сами готовили образцы и просили Институт неорганической химии СО РАН использовать у себя лучшие расходные материалы для определения «как мало может быть и как мало можно измерять».
SSMS (Москва, Россия) и GDMS (США, Китай)
- SSMS независимо от качества образцов «2 - 3 ppm»
- GDMS (США) независимо от качества образцов «1 - 5 ppm»
- GDMS (Китай) средний образец «~ 0,02 ppm», но метод MS «где-то на уровне 0,001 ppm».
Понятно, что у SSMS (Москва) и GDMS (США) оборудование или методика не позволяют качественно измерять или утерян контроль над методикой в части расходных материалов. GDMS (Пекин) показывает хороший результат: хорошие расходные материалы, даже чуть выше среднего качества, но Ca должно быть меньше.
И так далее почти по всем примесям.
Методами AES и MS из-за лежащих в их основе физико-химических процессов и их методик ряд примесей не измеряется лучше, чем методом LMS...
Методы GDMS и SSMS имеют более глубокие пределы измерения по многим примесям из ГОСТ 859 и ASTM B170, а также и по многим всем другим. Но методы в стандартном исполнении также недостаточны для измерения нашего качества.
В последнее время в разных источниках упоминается, что сейчас метод GDMS может измерять до уровня 0,1 - 0,001 ppb ( 1 ppb = 0,001 ppm ). Последнее позволяет предположить, что на современном уровне есть возможность измерять наше качество глубже и точнее, повторяемость и воспроизводимость таких результатов измерения выше, чем это было ранее 10 лет назад.
И так далее почти по всем примесям.
Методами AES и MS из-за лежащих в их основе физико-химических процессов и их методик ряд примесей не измеряется лучше, чем методом LMS...
Методы GDMS и SSMS имеют более глубокие пределы измерения по многим примесям из ГОСТ 859 и ASTM B170, а также и по многим всем другим. Но методы в стандартном исполнении также недостаточны для измерения нашего качества.
В последнее время в разных источниках упоминается, что сейчас метод GDMS может измерять до уровня 0,1 - 0,001 ppb ( 1 ppb = 0,001 ppm ). Последнее позволяет предположить, что на современном уровне есть возможность измерять наше качество глубже и точнее, повторяемость и воспроизводимость таких результатов измерения выше, чем это было ранее 10 лет назад.
Проверка нашего качества нуждается в подходящих методах, соответствующих проверяемому качеству меди, и строгом соблюдении соответствующих этому качеству методик.
Не надо нам «ничего приписывать».
Не надо нам «ничего приписывать».
Наша технология позволяет управлять технологическим процессом и предсказывать химический состав с высокой точностью. Если Пределы измерения метода позволяют измерять нужный уровень чистоты и результат неприемлемо расходится с ожидаемым, мы можем утверждать и уверены, что измерение неверно, что подтверждалось и не является автоматически справедливым для другого продукта.
Даже ведущие национальные лаборатории недостаточно точно могут измерять наше качество: требуются дополнительные специальные возможности и подготовка. Подтверждением качества нашего продукта являются физические характеристики, независимые от методов химического анализа. Смотрите раздел "Характеристики"
Даже ведущие национальные лаборатории недостаточно точно могут измерять наше качество: требуются дополнительные специальные возможности и подготовка. Подтверждением качества нашего продукта являются физические характеристики, независимые от методов химического анализа. Смотрите раздел "Характеристики"
МЕТОДЫ LMS и AES* : качество Стандарт - Экстра, «не менее»
Базовыми методами анализа при отработке технологии являлись методы:
Масс-спектрометрия с лазерным источником ионов (LMS)
Атомно-эмиссионная спектрометрия (AES).
Масс-мперктрометрия (MS)
Методами LMS, AES и МS (Институт Неорганической Химии Сибирского Отделения РАН) всегда, за некоторым исключением по Fe и Ag, все примеси определяются только пределами измерения методов, в том числе не входящие в ГОСТ 859: < 0,0006 - < 0,2 ppm в зависимости от химического элемента и метода.
В таблице №1 представлены данные стандартного анализа методом LMS и некоторых элементов методом AES. Методы имеют хорошие Пределы измерения, но недостаточные для нашего качества. Анализы проводились не только по элементам ГОСТ 859, но и по всем другим элементам проверки и контроля технологии.
Все около 40 анализов, как выборочно, так и для проверки этапов технологии, отличаются только содержанием Fe и Ag! Все другие элементы всегда (!) только Пределы измерения. Это является подтверждением стабильности технологии и высочайшего качества.
ПРЕДЕЛЫ ИЗМЕРЕНИЯ
За исключением O, S, знак « < » здесь , в сертификатах « н/о », означает не обнаружено Пределом обнаружения, то есть «не что-то есть меньше, но точно невозможно измерить, а вообще не обнаружено на этом уровне никаких даже слабых сигналов наличия следов примеси».
Fe и Ag
Единственные примеси, измерение которых встречается с конкретными значениями. Знак « < » здесь также означает, что вообще не обнаружено на этом уровне никаких даже слабых сигналов о наличии примеси.
Например, в сертификате Т10-28 методом GDMS Fe=0,017 ppm, хотя для этого слитка Fe < Limit LMS (Fe)= 0,3 ppm. Ухудшилось качество расходных материалов метода LMS, ранее всегда Limit LMS (Fe)= 0,1 ppm. Мы примерно знаем какие результаты и для какого слитка измерение методом LMS даст результаты другим методом при соответствующем методе и уровне измерения.
O и S
Указаны « < 2 ppm » как среднее < Limit LMS (O, S)={1, 2, 3}.
Повторяемость методов на хорошем уровне. Некоторые проблемы с Пределами определения O и S: Пределы определения Limit LMS={<1, <2, <3} определяются только возможностями метода и оборудования, не качеством нашей меди. По технологии их меньше, но такие Пределы Определения не позволили определить их точное наличие и связь с технологическими параметрами.
Сера методами GDMS и SSMS определяется на уровне 0,1 – 0,3 ppm, должно быть ещё менее. Методы также имеют сложности с измерением серы: методики и оборудование в стандартном исполнении не рассчитаны на стабильное, а также более глубокое измерение. Кислород также ожидается ниже. Измерение кислорода методом LMS было затруднено качеством используемой пленки, в том числе сложностью измерения серы и некоторым взаимовлиянием сигналов, в том числе связанным с пленкой.
Масс-спектрометрия с лазерным источником ионов (LMS)
Атомно-эмиссионная спектрометрия (AES).
Масс-мперктрометрия (MS)
Методами LMS, AES и МS (Институт Неорганической Химии Сибирского Отделения РАН) всегда, за некоторым исключением по Fe и Ag, все примеси определяются только пределами измерения методов, в том числе не входящие в ГОСТ 859: < 0,0006 - < 0,2 ppm в зависимости от химического элемента и метода.
В таблице №1 представлены данные стандартного анализа методом LMS и некоторых элементов методом AES. Методы имеют хорошие Пределы измерения, но недостаточные для нашего качества. Анализы проводились не только по элементам ГОСТ 859, но и по всем другим элементам проверки и контроля технологии.
Все около 40 анализов, как выборочно, так и для проверки этапов технологии, отличаются только содержанием Fe и Ag! Все другие элементы всегда (!) только Пределы измерения. Это является подтверждением стабильности технологии и высочайшего качества.
ПРЕДЕЛЫ ИЗМЕРЕНИЯ
За исключением O, S, знак « < » здесь , в сертификатах « н/о », означает не обнаружено Пределом обнаружения, то есть «не что-то есть меньше, но точно невозможно измерить, а вообще не обнаружено на этом уровне никаких даже слабых сигналов наличия следов примеси».
Fe и Ag
Единственные примеси, измерение которых встречается с конкретными значениями. Знак « < » здесь также означает, что вообще не обнаружено на этом уровне никаких даже слабых сигналов о наличии примеси.
Например, в сертификате Т10-28 методом GDMS Fe=0,017 ppm, хотя для этого слитка Fe < Limit LMS (Fe)= 0,3 ppm. Ухудшилось качество расходных материалов метода LMS, ранее всегда Limit LMS (Fe)= 0,1 ppm. Мы примерно знаем какие результаты и для какого слитка измерение методом LMS даст результаты другим методом при соответствующем методе и уровне измерения.
O и S
Указаны « < 2 ppm » как среднее < Limit LMS (O, S)={1, 2, 3}.
Повторяемость методов на хорошем уровне. Некоторые проблемы с Пределами определения O и S: Пределы определения Limit LMS={<1, <2, <3} определяются только возможностями метода и оборудования, не качеством нашей меди. По технологии их меньше, но такие Пределы Определения не позволили определить их точное наличие и связь с технологическими параметрами.
Сера методами GDMS и SSMS определяется на уровне 0,1 – 0,3 ppm, должно быть ещё менее. Методы также имеют сложности с измерением серы: методики и оборудование в стандартном исполнении не рассчитаны на стабильное, а также более глубокое измерение. Кислород также ожидается ниже. Измерение кислорода методом LMS было затруднено качеством используемой пленки, в том числе сложностью измерения серы и некоторым взаимовлиянием сигналов, в том числе связанным с пленкой.
|
Таб. 1
|
Методы LMS + сокр. AES : Cu-стандарт, min - max
|
||||||||||||
|
Элемент
|
ppm wt
|
Элемент
|
ppm wt
|
Элемент
|
ppm wt
|
||||||||
|
Li
|
<
|
0,1
|
Ga
|
<
|
0,08
|
Nd
|
<
|
0,1
|
|||||
|
Be
|
<
|
0,1
|
Ge
|
<
|
0,08
|
Sm
|
<
|
0,1
|
|||||
|
B
|
<
|
0,1
|
8
|
As
|
<
|
0,08
|
Eu
|
<
|
0,1
|
||||
|
C
|
--
|
9
|
Se
|
<
|
0,2
|
Gd
|
<
|
0,1
|
|||||
|
N
|
--
|
Br
|
<
|
0,2
|
Tb
|
<
|
0,1
|
||||||
|
1
|
O
|
≤
|
2
|
Rb
|
<
|
0,2
|
Dy
|
<
|
0,1
|
||||
|
F
|
<
|
0,1
|
Sr
|
<
|
0,2
|
Ho
|
<
|
0,1
|
|||||
|
Na
|
<
|
0,1
|
Y
|
<
|
0,2
|
Er
|
<
|
0,1
|
|||||
|
Mg
|
<
|
0,1
|
Zr
|
<
|
0,1
|
Tm
|
<
|
0,1
|
|||||
|
Al
|
<
|
0,1
|
Nb
|
<
|
0,2
|
Yb
|
<
|
0,1
|
|||||
|
Si
|
<
|
0,2
|
Mo
|
<
|
0,1
|
Lu
|
<
|
0,1
|
|||||
|
2
|
P
|
<
|
0,1
|
Ru
|
<
|
0,2
|
Hf
|
<
|
0,1
|
||||
|
3
|
S
|
≤
|
2
|
Rh
|
<
|
0,2
|
Ta
|
<
|
0,1
|
||||
|
Cl
|
<
|
0,1
|
Pd
|
<
|
0,2
|
W
|
<
|
0,1
|
|||||
|
K
|
<
|
0,1
|
10
|
Ag
|
2
|
-- < 0,1
|
Re
|
<
|
0,1
|
||||
|
Ca
|
<
|
0,08
|
11
|
Cd
|
<
|
0,2
|
Os
|
<
|
0,1
|
||||
|
Sc
|
<
|
0,02
|
In
|
<
|
0,2
|
Ir
|
<
|
0,1
|
|||||
|
Ti
|
<
|
0,02
|
12
|
Sn
|
<
|
0,2
|
Pt
|
<
|
0,1
|
||||
|
V
|
<
|
0,02
|
13
|
Sb
|
<
|
0,2
|
Au
|
<
|
0,1
|
||||
|
Cr
|
<
|
0,02
|
14
|
Te
|
<
|
0,2
|
Hg
|
<
|
0,1
|
||||
|
4
|
Mn
|
<
|
0,02
|
I
|
<
|
0,2
|
Tl
|
<
|
0,1
|
||||
|
5
|
Fe
|
1
|
-- < 0,1
|
Cs
|
<
|
0,2
|
15
|
Pb
|
<
|
0,2
|
|||
|
Co
|
<
|
0,08
|
Ba
|
<
|
0,2
|
16
|
Bi
|
<
|
0,2
|
||||
|
6
|
Ni
|
<
|
0,08
|
La
|
<
|
0,1
|
Th
|
<
|
0,1
|
||||
|
Cu
|
--
|
Ce
|
<
|
0,1
|
U
|
<
|
0,1
|
||||||
|
7
|
Zn
|
<
|
0,08
|
Pr
|
<
|
0,1
|
|||||||
|
Fe + Ag
|
max
|
2,5 / < 0,2
|
ppm
|
Cu - стандарт : min -- max
|
остаток
|
||||||||
|
Списки примесей
|
эл.
|
ppm wt, max
|
Cu, min
|
эл.
|
ppm wt
|
||||||||
|
Вся таблица (-- : C, N)
|
74
|
15,00 -- 12,70
|
5N -- 5N
|
0
|
0,00
|
||||||||
|
Вся таблица (-- : C, N, О)
|
73
|
13,00 -- 10,70
|
5N -- 5N
|
1
|
2,00
|
||||||||
|
ГОСТ 859 ~ ASTM B170 ( 16 эл. )
|
16
|
8,28 -- 5,98
|
5N2 -- 5N4
|
58
|
6,72
|
||||||||
|
ГОСТ 859 (-- : O) ~Mitshubishi
|
15
|
6,28 -- 3,98
|
5N4 -- 5N6
|
59
|
8,72
|
||||||||
|
ГОСТ 859 (-- : O, S, Se, Te) ~Umicore
|
12
|
3,88 -- 1,58
|
5N6 -- 5N8
|
62
|
11,12
|
||||||||
|
JX Advanced Metals
|
10
|
5,58 -- 3,28
|
5N4 -- 5N6
|
64
|
9,42
|
||||||||
|
Jinchuan Group Co.
|
36
|
6,38 -- 4,08
|
5N4 -- 5N6
|
38
|
8,62
|
||||||||
|
Каталог Aldrich
|
15
|
3,99 -- 1,69
|
5N6 -- 5N8
|
59
|
11,01
|
||||||||
НЕКОТОРЫЕ СЕРТИФИКАТЫ :
Методом AES «вписаны» только P и Zn, и «для одинаковости» с другими примесями из ГОСТ 859 десятые ppm, так как O и S всё равно измерялись недостаточно хорошо.
Даже при ограниченных возможностях измерения методами LMS и AES, и при ограниченом использовании метода AES, медь является бескислородной min 99,999% даже «Вся таблица (-- : C, N)».
Весь экспериментальный продукт, независимо от предполагаемого качества, за некоторым исключением по Fe и Ag, всегда измерялся только пределами измерения методами LMS и AES.
Методами AES и MS при специальной подготовке некоторые образцы дают результат намного лучше. Например, Ca - до «вообще никаких следов Са даже на уровне 0,0006 ppm...». Конечно, не можем утверждать, что везде так, но везде «очень очень мало», если правильно измерять.
Мы не раз давали комплекты образцов, отражающих всё качество, для калибровки с проверочной лабораторией потенциального покупателя. К сожалению, нам не предоставляли результатов, кроме «всё хорошо, как вы говорите...».
Весь экспериментальный продукт, независимо от предполагаемого качества, за некоторым исключением по Fe и Ag, всегда измерялся только пределами измерения методами LMS и AES.
Методами AES и MS при специальной подготовке некоторые образцы дают результат намного лучше. Например, Ca - до «вообще никаких следов Са даже на уровне 0,0006 ppm...». Конечно, не можем утверждать, что везде так, но везде «очень очень мало», если правильно измерять.
Мы не раз давали комплекты образцов, отражающих всё качество, для калибровки с проверочной лабораторией потенциального покупателя. К сожалению, нам не предоставляли результатов, кроме «всё хорошо, как вы говорите...».
МЕТОДЫ GDMS И SSMS.
Тестирование также проводилось методами :
Масс-спектрометрия с искровым источником (SSMS)
Масс-спектрометрия с тлеющим разрядом (GDMS)
LECO
Методы имеют более глубокие Пределы Определения методов LMS и AES. Но нужно учитывать, что при таких Пределах Определения методы часто страдают плохой Повторяемостью и Воспроизводимостью. Необходима «калибровка нашей чистоты с лабораториями».
GDMS: Пекинская Национальная Лаборатория
Внизу в таблице «Динамика перепроверки некоторых элементов, GDMS метод» слитка Т10-28 с наиболее грубыми по нашему мнению отличиями от реального содержания.
В таблице представлены результаты анализа образца Т10-28 методом GDMS в Национальном Центре Анализа и Тестирования Цветных металлов и Материалов для электроники, Китай.
Результат хороший, пусть и не с первого раза, и не все перепроверили что просили. В первом результате проверки были «большие приписки», в том числе, по некоторым критическим для определенных задач примесям. Fe измерен очень хорошо, на уровне ожидания, что непросто и это также «смутило в сравнении с результатами по другим элементам».
Указали на самые грубые ошибки и обратились с просьбой перепроверить. Кое-что исправили, но все же элементы измерены не так хорошо, как они есть на самом деле. Требуется более качественные подготовка к анализу и проведение самого анализа. Метод SSMS некоторые элементы тестирует корректнее, но также требуется более качественный контроль расходных материалов и условий проведения анализа.
Результат хороший, пусть и не с первого раза, и не все перепроверили что просили. В первом результате проверки были «большие приписки», в том числе, по некоторым критическим для определенных задач примесям. Fe измерен очень хорошо, на уровне ожидания, что непросто и это также «смутило в сравнении с результатами по другим элементам».
Указали на самые грубые ошибки и обратились с просьбой перепроверить. Кое-что исправили, но все же элементы измерены не так хорошо, как они есть на самом деле. Требуется более качественные подготовка к анализу и проведение самого анализа. Метод SSMS некоторые элементы тестирует корректнее, но также требуется более качественный контроль расходных материалов и условий проведения анализа.
|
«Динамика перепроверки некоторых элементов, GDMS метод»
|
||||||||||||
|
Список некоторых элементов с просьбой перепроверить:
|
||||||||||||
|
Al
|
Si
|
P
|
S
|
Са
|
As
|
Se
|
Ag
|
Sn
|
Sb
|
Te
|
||
|
1
|
Июль 2016. Первые результаты:
|
|||||||||||
|
0,062
|
0,34
|
0,11
|
0,60
|
0,023
|
1,7
|
0,086
|
0,78
|
0,20
|
0,21
|
0,021
|
||
|
Указали на некорректность измерения, обьяснили возможные причины. Попросили перепроверить.
|
||||||||||||
|
2
|
Август 2016. Перепроверили: внесли коррекцию только по As...
|
|||||||||||
|
--
|
--
|
--
|
--
|
--
|
0,8
|
--
|
--
|
--
|
--
|
--
|
||
|
Сказали, что As снова неправильно. Намомнили о других элементах, что они также неправильно. Попросили еще раз.
|
||||||||||||
|
3
|
Сентябрь 2016. «Перепроверили»: снова только As...
|
|||||||||||
|
--
|
--
|
--
|
--
|
--
|
0,022
|
--
|
--
|
--
|
--
|
--
|
||
|
Сказали, что As уже лучше, но неправильно. Напомнили настойчиво о других элементах: что и они неправильно и нужно перепроверить! Попросили еще раз.
«По договоренности ждали нового инженера лаборатории», попросили еще раз сменить расходные материалы. На вопрос «сколько должно быть?» намекнули, что, например, «Ag ~0,2–0,3 ppm, остальные также меньше...». В реальности Ag был в диапазоне 0,1–<2,0 ppm: «хотели посмотреть на результат перпроверки...». |
||||||||||||
|
4
|
Октябрь - Ноябрь 2016. Перепроверили: кое-что снизили на порядок...
|
|||||||||||
|
--
|
--
|
0,022
|
0,14
|
--
|
--
|
--
|
0,13
|
0,039
|
0,018
|
--
|
||
|
Ag приблизилось к реальному содержанию, остальных перпроверенных еще меньше, другие примеси для перепроверки были игнорированы или «забыты...».
Далее уже «не стали просить»: «либо не могут, либо не хотят...». В принципе по всей таблице уже было 6N, хотя должно быть ~ 6N4 - 6N6... Итог перепроверки: |
||||||||||||
|
0,062
|
0,34
|
0,022
|
0,14
|
0,023
|
0,022
|
0,086
|
0,13
|
0,039
|
0,018
|
0,021
|
||
|
|
Видно, как «вначале» результаты противоречат многократным анализам методами LMS и AES для всех образцов, в том числе и «худших», когда «вообще не обнаружено на этом уровне никаких следов примеси». Итоговый результат получше, но всё равно не согласуется с уже полученными результатами % IACS и в криогенике даже «для несколько худшего образца», да и просто примесей реально меньше.
Методами SSMS -- GDMS или AES -- MS измерения часто и для более «худших образцов»:
|
|||||||||||
|
<0,02
|
<0,01
|
<0,01
|
--
|
<0,01
|
<0,008
|
<0,01
|
--
|
<0,02
|
<0,02
|
<0,02
|
||
|
Метод SSMS для нашего качества, как и метод GDMS, нуждается в контроле расходных материалов: в стандартном исполнении «также бывают сбои».
Также, Ca методом MS для схожего образца - «не обнаружено никаких следов на уровне 0,0006 ppm». Ca - хороший элемент для «понимания уровня расходных материалов и...». Не надо нам «ничего приписывать». Проверка нашего качества нуждается в подходящих методах, соответствующих качеству, и строгом соблюдении соответствующих этому качеству методик. |
||||||||||||
|
Таб. 3
|
Метод GDMS : Слиток Т10-28
|
||||||||||||
|
Элемент
|
ppm wt
|
Элемент
|
ppm wt
|
Элемент
|
ppm wt
|
||||||||
|
Li
|
<
|
0,005
|
Ga
|
<
|
0,005
|
Nd
|
<
|
0,005
|
|||||
|
Be
|
<
|
0,005
|
Ge
|
<
|
0,005
|
Sm
|
0,01
|
||||||
|
B
|
<
|
0,005
|
8
|
As
|
0,022
|
Eu
|
<
|
0,005
|
|||||
|
C
|
--
|
9
|
Se
|
0,086
|
Gd
|
<
|
0,005
|
||||||
|
N
|
--
|
Br
|
0,05
|
Tb
|
<
|
0,005
|
|||||||
|
1
|
O
|
**
|
Rb
|
<
|
0,005
|
Dy
|
<
|
0,005
|
|||||
|
F
|
0,013
|
Sr
|
<
|
0,005
|
Ho
|
<
|
0,005
|
||||||
|
Na
|
0,005
|
Y
|
<
|
0,005
|
Er
|
<
|
0,005
|
||||||
|
Mg
|
<
|
0,005
|
Zr
|
<
|
0,005
|
Tm
|
<
|
0,005
|
|||||
|
Al
|
0,062
|
Nb
|
<
|
0,005
|
Yb
|
<
|
0,005
|
||||||
|
Si
|
0,34
|
Mo
|
<
|
0,005
|
Lu
|
<
|
0,005
|
||||||
|
2
|
P
|
0,022
|
Ru
|
0,005
|
Hf
|
<
|
0,005
|
||||||
|
3
|
S
|
0,14
|
Rh
|
0,029
|
Ta
|
<
|
0,005
|
||||||
|
Cl
|
0,014
|
Pd
|
0,005
|
W
|
<
|
0,005
|
|||||||
|
K
|
<
|
0,005
|
10
|
Ag
|
0,13
|
Re
|
<
|
0,005
|
|||||
|
Ca
|
0,023
|
11
|
Cd
|
<
|
0,005
|
Os
|
<
|
0,005
|
|||||
|
Sc
|
<
|
0,005
|
In
|
0,007
|
Ir
|
<
|
0,005
|
||||||
|
Ti
|
0,005
|
12
|
Sn
|
0,039
|
Pt
|
<
|
0,005
|
||||||
|
V
|
<
|
0,005
|
13
|
Sb
|
0,018
|
Au
|
<
|
0,005
|
|||||
|
Cr
|
<
|
0,005
|
14
|
Te
|
0,021
|
Hg
|
<
|
0,005
|
|||||
|
4
|
Mn
|
<
|
0,005
|
I
|
0,01
|
Tl
|
<
|
0,005
|
|||||
|
5
|
Fe
|
0,017
|
Cs
|
0,006
|
15
|
Pb
|
<
|
0,005
|
|||||
|
Co
|
<
|
0,005
|
Ba
|
<
|
0,005
|
16
|
Bi
|
<
|
0,005
|
||||
|
6
|
Ni
|
<
|
0,005
|
La
|
<
|
0,005
|
Th
|
<
|
0,005
|
||||
|
Cu
|
--
|
Ce
|
<
|
0,005
|
U
|
<
|
0,005
|
||||||
|
7
|
Zn
|
0,008
|
Pr
|
<
|
0,005
|
||||||||
|
Fe + Ag
|
0,147
|
ppm
|
Слиток Т10-28
|
остаток
|
|||||||||
|
Списки примесей
|
эл.
|
ppm wt, max
|
Cu, min
|
эл.
|
ppm wt
|
||||||||
|
Вся таблица (-- : C, N)
|
74
|
--
|
--
|
0
|
--
|
||||||||
|
Вся таблица (-- : C, N, О)
|
73
|
1,33
|
6N
|
1
|
0,00
|
||||||||
|
ГОСТ 859 ~ ASTM B170 ( 16 эл. )
|
16
|
--
|
--
|
58
|
--
|
||||||||
|
ГОСТ 859 (-- : O) ~Mitshubishi
|
15
|
0,53
|
6N5
|
59
|
0,80
|
||||||||
|
ГОСТ 859 (-- : O, S, Se, Te) ~Umicore
|
12
|
0,28
|
6N7
|
62
|
1,05
|
||||||||
|
JX Advanced Metals
|
10
|
0,83
|
6N2
|
64
|
0,50
|
||||||||
|
Jinchuan Group Co.
|
36
|
0,91
|
6N1
|
38
|
0,42
|
||||||||
|
Каталог Aldrich
|
15
|
0,35
|
6N6
|
59
|
0,97
|
||||||||
СЕРТИФИКАТ № Т10-28 :
Но, уже можно сказать, что слиток Т10-28 :
- Cu min 99,9999% «Вся таблица (-- : C, N, О)»
- Cu min 99,99997% металлическая основа ( эл. ГОСТ 859 )
НО !
О значимых характеристиках меди, измеренных этими методами даже по всей таблице, ничего нельзя сказать. Методы не измеряют Кислород. Для такой очень чистой меди присутствие кислорода в 25 ppm резко снижает RRR c 2000 до 50 ... как у меди ~ 99,9% по ГОСТ, будьте внимательны …
Наша Медь - Бескислородная Медь!
Результаты Сертификата Т10-28 считаем хорошими, пусть и с 4-го раза, и не все примеси перепроверены из тех, что мы только указали как наиболее вызывающие вопросы. В стандартном исполнении метод и методика рассчитаны на чистоту 5N - 5N5. Схожая ситуация с методом GDMS в США и с методом SSMS в России.
Однако, для некоторых применений, где требуется экстремальная чистота, обращается более пристальное внимание на содержание примесей, а также и на содержание примесей и по более широкому списку, чем установлено в ГОСТ 859 (Россия) и ASTM B170 (США).
В последнее время в разных источниках упоминается, что на современном уровне метод GDMS и современная методика позволяют более качественно и стабильно измерять на порядок глубже, чем это было возможно ранее 10 лет назад.
Однако, для некоторых применений, где требуется экстремальная чистота, обращается более пристальное внимание на содержание примесей, а также и на содержание примесей и по более широкому списку, чем установлено в ГОСТ 859 (Россия) и ASTM B170 (США).
В последнее время в разных источниках упоминается, что на современном уровне метод GDMS и современная методика позволяют более качественно и стабильно измерять на порядок глубже, чем это было возможно ранее 10 лет назад.
|
Таб. 3*
|
Метод GDMS : Слиток Т10-28
|
||||
|
Ниже указан Прогноз химической чистоты для не самого лучшего измерения на современном уровне, но для чуть более качественного измерении, чем это было сделано для сертификата Т10-28 в 2016 году.
|
|||||
|
Сертификат
|
Прогноз, min
|
||||
|
Списки примесей
|
Кол-во эл.
|
||||
|
Вся таблица (-- : C, N)
|
74
|
--
|
--
|
||
|
Вся таблица (-- : C, N, О)
|
73
|
6N
|
6N2
|
||
|
ГОСТ 859 ~ ASTM B170 ( 16 эл. )
|
16
|
--
|
--
|
||
|
ГОСТ 859 (-- : O) ~Mitshubishi
|
15
|
6N5
|
6N6
|
||
|
ГОСТ 859 (-- : O, S, Se, Te) ~Umicore
|
12
|
6N7
|
6N7
|
||
|
JX Advanced Metals
|
10
|
6N2
|
6N6
|
||
|
Jinchuan Group Co.
|
36
|
6N1
|
6N5
|
||
|
Каталог Aldrich
|
15
|
6N6
|
6N7
|
||
Прогноз химической чистоты указан для не самого лучшего измерения на современном уровне, но для чуть более качественного измерении, чем это было сделано для сертификата Т10-28 в 2016 году.
Видно, что при более качественном измерении практически стирается разница в значениях химической чистоты по разным спискам. Разница была обусловлена в основном количеством элементов, и в основном вне ГОСТ 859, участвующих в подсчёте чистоты и измеренных недостаточно точно. Например, кремний, да и немного другие. По понятным причинам — большой список — по всей таблице несколько ниже.
При более точном измерении результаты будут ещё более высокими. Но это уже сложно измерять и на современном уровне. Также стоит указать, что данный образец всё же не достигнет чистоты 7N: Ag на 4-й раз измерено достаточно хорошо, близко к методу LMS, что у нас чуть специально завышено до 0,2 ppm, и мы знаем, что меньше 0,1 ppm будет вряд ли. Но по всей таблице чистота может достигнуть 6N4–6N6.
Видно, что при более качественном измерении практически стирается разница в значениях химической чистоты по разным спискам. Разница была обусловлена в основном количеством элементов, и в основном вне ГОСТ 859, участвующих в подсчёте чистоты и измеренных недостаточно точно. Например, кремний, да и немного другие. По понятным причинам — большой список — по всей таблице несколько ниже.
При более точном измерении результаты будут ещё более высокими. Но это уже сложно измерять и на современном уровне. Также стоит указать, что данный образец всё же не достигнет чистоты 7N: Ag на 4-й раз измерено достаточно хорошо, близко к методу LMS, что у нас чуть специально завышено до 0,2 ppm, и мы знаем, что меньше 0,1 ppm будет вряд ли. Но по всей таблице чистота может достигнуть 6N4–6N6.
НО ! Еще раз !
О значимых характеристиках меди, измеренных методами GDMS и SSMS даже по всей таблице, ничего нельзя сказать. Методы не измеряют Кислород. Для очень чистой меди с RRR в 2000 «вснесение» кислорода в 25 ppm резко снижает RRR c 2000 до 50 ... до как у меди ~ 99,9% по ГОСТ, будьте внимательны …
Наша Медь - Бескислородная Медь !
GDMS и LECO: WEIPU, Шанхай ( НОВОЕ... )
Внизу в таблице новые анализы на слитки Т10-27 и Т10-34, проведенные WEIPUGROUP (Шанхай) в сранении с анализом слитка Т10-28, проведенным Пекинской Национальной Лабораторией в 2016 году.
Напомним, что
Повторяемость - близость измерений одного и того же образца тем же методом в тех же условиях (та же аналитическая лаборатория, то же оборудование, те же аналитики, в пределах короткого промежутка времени).
Воспроизводимость - близость измерений одного и того же образца тем же методом, но в различных условиях (различные аналитические лаборатории, различное оборудование, различные аналитики, различное время).
Воспроизводимость - близость измерений одного и того же образца тем же методом, но в различных условиях (различные аналитические лаборатории, различное оборудование, различные аналитики, различное время).
Не совсем воспроизводимость касательно одного образца, но с одной партии и некоторых даже фактически с «одной технологической выгрузки», то есть можно сказать некоторых почти с одного материала.
|
WEIPU, Шанхай ( 2026 )
|
|
Пекинская Национальная Лаборатория ( 2016 )
|
WEIPU, Шанхай ( 2026 )
|
|||
|
СЕРТИФИКАТ № Т10-27 |
|
СЕРТИФИКАТ № Т10-28 |
СЕРТИФИКАТ № Т10-34 |
|||
|
|
||||||
|
GDMS и LECO
Измерены газообразующие примеси : LECO |
GDMS
Метод не измеряет кислород |
GDMS и LECO
Измерены газообразующие примеси : LECO |
Аналитические таблицы пока «не хотят влазить» на сайт. Предлагаем «подумать пока самим».
Однако, пока кратко обращаем внимание, что :
Однако, пока кратко обращаем внимание, что :
- Некоторые примеси, которые мы просили перемерять Пекинскую Национальную Лабораторию измерены WEIPU почти как первый раз Пекинская Национальная Лаборатория. «Просить перемерять WEIPU» нет возможности.
- Некоторая схожесть первых измерений, как минимум, наталкивает на мысли о некоторм близком стандартном качестве расходных метериалов и т.п. Например, слева-направо Ag должно и было измеренно 0,05 - 0,1 / 0,1 - 0,2 / 0,2 - 0,3 ppm, но «вставляется» везде первый раз почти одинаково 0,8 - 0,9 ppm... Пекинская Национальная Лаборатория потом исправила Ag на 0,13 ppm, что соответствовало нашим измерениям... И другие элементы не точно, в том числе Fe..., а есть и «приличные приписки»...
- Некоторые примеси, например Al и Si, которые «не захотела перемерять» Пекинская Национальная Лаборатория измерены уже лучше, как пишем более 10 лет...
- Сертификаты расположены по убыванию качества согласно нашему технологическому процессу, поэтому явно видны некоторые расхождения между лабораториями, да и в целом «не отражают качество»...
Вроде бы измеренно WEIPU неплохо, с виду..., но «там чуть, там чуть...»... и слиток Т10-27, ПРЕТЕНДЕНТ на 7N по металлической основе, ...измерен так, что в целом по сумме примесей оказался прилично «хуже слитка Т10-28...»... Что совсем не ТАК!
ПРИЯТНЫЙ БОНУС - наконец-то, измерены газообразующие примеси, примерно как говорим более 10 лет. Кислород и т. п. С серой - обычные проблемы измерения, если не подготовиться соответствующим образом.
Не надо нам «ничего приписывать».
Проверка нашего качества нуждается в подходящих методах, соответствующих качеству, и строгом соблюдении соответствующих этому качеству методик.
Проверка нашего качества нуждается в подходящих методах, соответствующих качеству, и строгом соблюдении соответствующих этому качеству методик.
SSMS: ГИРЕДМЕТ, Москва ( НОВОЕ - старое... )
Внизу в таблице приведены Сертификаты « 1312/S/Cu », сделанные ГИРЕДМЕТ (Москва) нашего образца и ПОДДЕЛКА!
Внизу в таблице приведены Сертификаты « № 1312/S/Cu », сделанные ГИРЕДМЕТ (Москва) нашего образца и ПОДДЕЛКА!
Мы их не показывали по нескольким причинам :
Мы их не показывали по нескольким причинам :
- НАШ измерен более чем на 5 ppm хуже, чем есть на самом деле и мы не стали в этом разбираться, настолько все очевидно...
- Номер этого сертификата сразу стали «использовать» под чужой продукт...
|
ГИРЕДМЕТ, Москва ( 2012 )
|
|
ГИРЕДМЕТ, Москва ( 2017 )
|
||
|
СЕРТИФИКАТ «Партия # 1312/S/Cu » |
|
СЕРТИФИКАТ «Lot # 1312/S/Cu » ПОДДЕЛКА!
|
||
|
|
||||
|
Есть еще, не пакозываем по той же причине
|
Есть и более ранние - что «под рукой»
|
В целом, пределы измерения метода SSMS и применяемой методики недостаточные для реального определения химической чистоты нашего продукта.
Также, непонятно откуда взялись Ca, Ti и Pb, но возможно: использовали водопроводую воду вместо очищенной, что-то с электродом, грязый инструмент или остатки фона после измерения чего-то другого. Этих элементов и на 2-3 порядка ниже сложно найти, если правильно измерять.
Некоторые примеси измерены вполне хорошо: Si, P, As, Sn, Sb, Se, Te и друие. Fe и As измерены волне на том уровне на котором они есть - это мы заем.
Также, непонятно откуда взялись Ca, Ti и Pb, но возможно: использовали водопроводую воду вместо очищенной, что-то с электродом, грязый инструмент или остатки фона после измерения чего-то другого. Этих элементов и на 2-3 порядка ниже сложно найти, если правильно измерять.
Некоторые примеси измерены вполне хорошо: Si, P, As, Sn, Sb, Se, Te и друие. Fe и As измерены волне на том уровне на котором они есть - это мы заем.
* * *
В общем - «странный результат».
Но, внимательно посмотрите по каким примесям даже в такой ситуации указана чистота 99,999% - по всем металлам и металлоиам таблицы!!!
Могло легко быть за 99,9995% - очень солидный Результат!
Но, Гиредмет не измеряет кислород, а это критично для определения Качества!
Но, внимательно посмотрите по каким примесям даже в такой ситуации указана чистота 99,999% - по всем металлам и металлоиам таблицы!!!
Могло легко быть за 99,9995% - очень солидный Результат!
Но, Гиредмет не измеряет кислород, а это критично для определения Качества!
Данный сертификат не показывали с некоторого момента по причине не только неточного измерения, но и подделок под этим номером. Доходило до того, что:
- Нам годами присылали этот, наш сертификат, под предлогом «У нас уже есть 300 кг такое вот качество, нам не хватает еще 200 кг, вы можете произвести нам по этому сертификату? Готовы купить за 100 $ за кг...»...)))
- Отвечали, что «У вас НЕТ такого качества: не 300 кг... и нисколько. У нас Есть. Но, не по такой цене металлолома на рынке... Если реально надо, то качество есть...»...
Будьте внимательны!
Внимательно посмотрите, по каким примесям в ПОДДЕЛКЕ указана чистота 99,999!!!
Некоторые примеси измерены хорошо, но по некоторым критическим примесям не соответствует 99,99% по ГОСТ 859. Это из лучшего, что видели, есть и хуже, то есть даже на это нет гарантии!
И вряд ли это бескислородная медь!
Некоторые примеси измерены хорошо, но по некоторым критическим примесям не соответствует 99,99% по ГОСТ 859. Это из лучшего, что видели, есть и хуже, то есть даже на это нет гарантии!
И вряд ли это бескислородная медь!
В некоторых источниках пишут, что:
Только некоторые транснациональные компании США и Японии, среди них Japan Mining and Metals Corporation и американская Honeywell, могли производить очень чистую медь для специальных задач и условий. Недавно к ним присоединился Китай, где способны производить медь выше 5N.
Это не совсем так.
Медь с высочайшими химической чистотой и характеристиками, не уступающими мировому уровню, а в некоторых случаях превосходящим его, была произведена «практически с первого подхода» и представлена в 2012 - 2013 годах. Мы сразу сделали на уровне мировых лидеров, ну может чуть уступили по качеству лидеру Japan Mining and Metals Corporation. Цель была не лучшее из образцов сделать - а очень качественное и сразу, пусть и опытное, но прозводство! Мы еще не все реализовали в нашей технологии, да и это сделали «на коленке...из запчастей из хозяйственного магазина...».
Безусловно, результат достигнутый китайскими производителями, при поддержке государства, достоин всякого уважения! И как поняли, Китай гордиться своими производителями! Нам же пока, скоро 15 лет ... «...фиг вам, и вообще мы вас доведем до ручки...»...)
Только некоторые транснациональные компании США и Японии, среди них Japan Mining and Metals Corporation и американская Honeywell, могли производить очень чистую медь для специальных задач и условий. Недавно к ним присоединился Китай, где способны производить медь выше 5N.
Это не совсем так.
Медь с высочайшими химической чистотой и характеристиками, не уступающими мировому уровню, а в некоторых случаях превосходящим его, была произведена «практически с первого подхода» и представлена в 2012 - 2013 годах. Мы сразу сделали на уровне мировых лидеров, ну может чуть уступили по качеству лидеру Japan Mining and Metals Corporation. Цель была не лучшее из образцов сделать - а очень качественное и сразу, пусть и опытное, но прозводство! Мы еще не все реализовали в нашей технологии, да и это сделали «на коленке...из запчастей из хозяйственного магазина...».
Безусловно, результат достигнутый китайскими производителями, при поддержке государства, достоин всякого уважения! И как поняли, Китай гордиться своими производителями! Нам же пока, скоро 15 лет ... «...фиг вам, и вообще мы вас доведем до ручки...»...)
ПОДХОДЯЩИЕ МЕТОДЫ: СЛИТОК № Т** - **
Некоторая часть продукта имеет очень высокий уровень чистоты как представлено в таблице или очень близко к этому. Наша Технология позволяет производить такое или близкое к такому качество.
Наша Технология позволяет контролировать химический состав и предсказывать результат с высокой точностью. Партия №11, сделанная за один технологический цикл, была проверена методами LMS, AES и MS на нужных технологических этапах, и результаты соответствовали ожидаемым, в том числе, есть образцы с Fe и Ag ~< 0,01 ppm.
Также методом GDMS был проверен образец Т10-28 близкий к ~med партии #11. Результат предсказуемый, в том числе методом GDMS, но должно быть лучше: на таком уровне чистоты, влияние на результат оказывает и качество расходных материалов при подготовке и проведения тестирования.
Возможно, необходимо тестирование несколькими подходящими методами. Тестирование требует наилучшей подготовки оборудования, соответствующего проведению анализа данного уровня чистоты, сверхчистых расходных материалов и высококачественных инструментов для подготовки меди и проведения анализа, и высочайшего уровня квалификации персонала лаборатории.
Наша Технология позволяет контролировать химический состав и предсказывать результат с высокой точностью. Партия №11, сделанная за один технологический цикл, была проверена методами LMS, AES и MS на нужных технологических этапах, и результаты соответствовали ожидаемым, в том числе, есть образцы с Fe и Ag ~< 0,01 ppm.
Также методом GDMS был проверен образец Т10-28 близкий к ~med партии #11. Результат предсказуемый, в том числе методом GDMS, но должно быть лучше: на таком уровне чистоты, влияние на результат оказывает и качество расходных материалов при подготовке и проведения тестирования.
Возможно, необходимо тестирование несколькими подходящими методами. Тестирование требует наилучшей подготовки оборудования, соответствующего проведению анализа данного уровня чистоты, сверхчистых расходных материалов и высококачественных инструментов для подготовки меди и проведения анализа, и высочайшего уровня квалификации персонала лаборатории.
Будьте внимательны! Многие методы анализа не измеряют кислород!
Наша Медь - Бескислородная Медь!
Это имеет значение!
Наша Медь - Бескислородная Медь!
Это имеет значение!
|
Таб. 4
|
Слиток Т**-**
|
||||||||||||
|
Элемент
|
ppm wt
|
Элемент
|
ppm wt
|
Элемент
|
ppm wt
|
||||||||
|
Li
|
<
|
0,001
|
Ga
|
<
|
0,001
|
Nd
|
<
|
0,001
|
|||||
|
Be
|
<
|
0,001
|
Ge
|
<
|
0,001
|
Sm
|
<
|
0,001
|
|||||
|
B
|
<
|
0,001
|
8
|
As
|
<
|
0,001
|
Eu
|
<
|
0,001
|
||||
|
C
|
--
|
9
|
Se
|
<
|
0,001
|
Gd
|
<
|
0,001
|
|||||
|
N
|
--
|
Br
|
<
|
0,001
|
Tb
|
<
|
0,001
|
||||||
|
1
|
O
|
<
|
0,1 -- < 1
|
Rb
|
<
|
0,001
|
Dy
|
<
|
0,001
|
||||
|
F
|
<
|
0,001
|
Sr
|
<
|
0,0001
|
Ho
|
<
|
0,001
|
|||||
|
Na
|
<
|
0,001
|
Y
|
<
|
0,001
|
Er
|
<
|
0,001
|
|||||
|
Mg
|
<
|
0,001
|
Zr
|
<
|
0,001
|
Tm
|
<
|
0,001
|
|||||
|
Al
|
<
|
0,001
|
Nb
|
<
|
0,001
|
Yb
|
<
|
0,001
|
|||||
|
Si
|
<
|
0,001
|
Mo
|
<
|
0,001
|
Lu
|
<
|
0,001
|
|||||
|
2
|
P
|
<
|
0,001
|
Ru
|
<
|
0,001
|
Hf
|
<
|
0,001
|
||||
|
3
|
S
|
<
|
0,01
|
Rh
|
<
|
0,001
|
Ta
|
<
|
0,001
|
||||
|
Cl
|
<
|
0,001
|
Pd
|
<
|
0,001
|
W
|
<
|
0,001
|
|||||
|
K
|
<
|
0,001
|
10
|
Ag
|
<
|
0,01
|
Re
|
<
|
0,001
|
||||
|
Ca
|
<
|
0,0001
|
11
|
Cd
|
<
|
0,001
|
Os
|
<
|
0,001
|
||||
|
Sc
|
<
|
0,001
|
In
|
<
|
0,001
|
Ir
|
<
|
0,001
|
|||||
|
Ti
|
<
|
0,001
|
12
|
Sn
|
<
|
0,001
|
Pt
|
<
|
0,001
|
||||
|
V
|
<
|
0,001
|
13
|
Sb
|
<
|
0,001
|
Au
|
<
|
0,001
|
||||
|
Cr
|
<
|
0,001
|
14
|
Te
|
<
|
0,001
|
Hg
|
<
|
0,001
|
||||
|
4
|
Mn
|
<
|
0,001
|
I
|
<
|
0,001
|
Tl
|
<
|
0,001
|
||||
|
5
|
Fe
|
<
|
0,01
|
Cs
|
<
|
0,001
|
15
|
Pb
|
<
|
0,001
|
|||
|
Co
|
<
|
0,001
|
Ba
|
<
|
0,001
|
16
|
Bi
|
<
|
0,001
|
||||
|
6
|
Ni
|
<
|
0,001
|
La
|
<
|
0,001
|
Th
|
<
|
0,00001
|
||||
|
Cu
|
--
|
Ce
|
<
|
0,001
|
U
|
<
|
0,00001
|
||||||
|
7
|
Zn
|
<
|
0,001
|
Pr
|
<
|
0,001
|
|||||||
|
Fe + Ag
|
< 0,02
|
ppm
|
Слиток Т**-**
|
остаток
|
|||||||||
|
Списки примесей
|
эл.
|
ppm wt, max
|
Cu, min
|
эл.
|
ppm wt
|
||||||||
|
Вся таблица (-- : C, N) - Cu OF
|
74
|
1,10 -- 0,20
|
6N -- 7N
|
0
|
0.00
|
||||||||
|
Вся таблица (-- : C, N, О)
|
73
|
0,10 -- 0,01
|
7N
|
1
|
1,00 -- 0,01
|
||||||||
|
ГОСТ 859 / ASTM B170 ( 16 эл. )
|
16
|
1,04 -- 0,14
|
6N -- 7N
|
58
|
0.06 -- 0,06
|
||||||||
|
ГОСТ 859 (-- : O) ~Mitshubishi
|
15
|
0,04
|
7N6
|
59
|
1.06 -- 0,16
|
||||||||
|
ГОСТ 859 (-- : O, S, Se, Te) ~Umicore
|
12
|
0,03
|
7N7
|
62
|
1,07 -- 0,17
|
||||||||
|
JX Advanced Metals
|
10
|
0,04
|
7N6
|
64
|
1,06 -- 0,16
|
||||||||
|
Jinchuan Group Co.
|
36
|
0,05
|
7N5
|
38
|
1,07 -- 0,17
|
||||||||
|
Каталог Aldrich
|
15
|
0,03
|
7N7
|
59
|
1,09 -- 0,19
|
||||||||
Если вы хотите измерять наше качество и получить результат близкий к реальному, особенно 6N - 7N и выше, вы можете использовать таблицу выше как ориентир для лаборатории.
Нужно убедиться, может ли лаборатория измерить на таком уровне, хотя бы очень близко. То есть, есть ли соответствующего уровня расходные материалы, оборудование и нужная квалификация. Последнее тоже важно.
Конечно, не весь продукт такой как в таблице, но основные отличия будут только по Fe и Ag.
Нужно убедиться, может ли лаборатория измерить на таком уровне, хотя бы очень близко. То есть, есть ли соответствующего уровня расходные материалы, оборудование и нужная квалификация. Последнее тоже важно.
Конечно, не весь продукт такой как в таблице, но основные отличия будут только по Fe и Ag.
Site is under
development